Exacta Labcenter ha la soluzione giusta per ogni tipo di titolazione.
Titolazione Potenziometrica
La titolazione potenziometrica è un’analisi quantitativa che consente di determinare la concentrazione esatta di una specifica sostanza in soluzione (analita), ed è basata sulla reazione stechiometrica tra l’analita ed un’altra soluzione a concentrazione nota (titolante), che deve essere aggiunta al campione da analizzare.
Ad esempio, la determinazione dell’acido acetico nell’aceto è possibile facendo reagire stechiometricamente l’acido acetico (analita) con la soda (titolante):
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
Il titolante dovrà essere aggiunto all’analita fino a completamento della reazione e dovrà perciò essere possibile “osservare” la fine della reazione tramite metodo appropriato, ad esempio “otticamente” (valutando il cambio di colore grazie ad un indicatore chimico aggiunto al campione), oppure “potenziometricamente” (valutando la variazione di potenziale elettrochimico nel corso della titolazione tramite apposito elettrodo o sensore).
Una titolazione tra analita e titolante, perchè possa essere realizzata, dovrà essere veloce, completa, univoca, osservabile.
Titolazione Karl Fischer Volumetrica
Nella reazione volumetrica di Karl Fischer, l’acqua contenuta nel campione da analizzare reagisce quantitativamente con il reattivo di Karl Fischer e l’analisi si basa sulla seguente reazione:
I2 + SO2 + 3 Base + ROH + H2O → 2 Base • HI + Base • HSO4R
Il solvente di estrazione immesso nella cella di reazione viene inizialmente “pre-titolato” con il reattivo di Karl Fischer allo scopo di eliminare l’acqua in esso contenuta. A tale solvente dovrà poi essere aggiunta una quantità nota di campione da analizzare. Il contenuto di acqua nel campione verrà quindi determinato tramite titolazione a punto finale (il quale viene rilevato dall’elettrodo doppio platino di cui l’apparecchio è dotato), ed i ml di reagente Karl Fischer consumati (titolante) saranno utilizzati dallo strumento per effettuare il calcolo direttamente in concentrazione (es. %, ppm). È importante che il reattivo di Karl Fischer abbia un fattore certo che viene determinato titolando uno standard avente contenuto noto di acqua.
Titolazione Karl Fischer Coulometrica
La titolazione coulometrica è la più idonea per l’analisi di campioni aventi bassissimi contenuti d’acqua poiché permette di valutarne con precisione la quantità da un minimo di 10 ug fino a circa il 5% (limite massimo consigliato). Nella reazione di Karl Fischer l’acqua reagisce con lo iodio e l’anidride solforosa in ambiente alcalino ed in presenza di alcol.
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → (RNH)SO4CH3 + 2(RNH)I (1)
Nella titolazione volumetrica lo iodio è aggiunto come soluzione titolante, mentre con la tecnica coulometrica lo iodio è generato elettroliticamente nell’anolita, che contiene ioduro.
2I- → I2 +2e- (2)
Fino a quando sarà presente l’acqua, nella cella di reazione lo iodio generato reagirà in accordo alla formula (1). Quando tutta l’acqua avrà reagito, si formerà un eccesso di iodio nell’anolita che verrà rilevato dall’elettrodo doppio Pt e la produzione di iodio cesserà. In accordo alla legge di Farady, la quantità di iodio prodotta sarà proporzionale alla corrente generata. Nell’ equazione (1) I2 e H2O reagiscono in proporzione 1:1.
Una mole d’acqua (18 g) è equivalente a 2×96.500 coulombs o 10,72 coulombs/1 mg H2O. La quantità totale di acqua contenuta nel campione potrà perciò essere determinata misurando il consumo totale di corrente generata nel corso dell’analisi.
