Sempre più importanti nei laboratori di analisi, le tecniche per la determinazione dell’umidità rappresentano un passaggio cruciale per il controllo di qualità e la sicurezza dei prodotti. Durante l’ultimo talk della serie B2Better si è discusso in particolare della “Karl- Fischer”, valutandone vantaggi e prospettive.
Riuscire a misurare con precisione il contenuto d’acqua in un materiale, presente anche solo in tracce, potrebbe sembrare un’impresa ardua anche agli operatori più esperti, soprattutto se si tratta di analizzare, per esempio, campioni liquidi o matrici complesse.
Tuttavia, si tratta di un tipo di analisi ormai fondamentale nel controllo qualità dei materiali e dei prodotti finiti e che coinvolge una grande varietà di ambiti produttivi, in modo trasversale.
I valori di umidità e di contenuto d’acqua sono, infatti, parametri che vanno ad impattare direttamente sulla stabilità, sulla consistenza, sulla conservazione e, in molti casi, anche sull’efficacia funzionale di un prodotto. È importante quindi che gli operatori impegnati quotidianamente nei laboratori di analisi e di controllo conoscano a fondo queste tecniche e siano in grado di gestirle al meglio, dal momento che anche e soprattutto da queste misure dipende la sicurezza, la qualità e la conformità dei prodotti, siano essi alimenti, farmaci o derivati dagli idrocarburi, tra gli altri. Una adeguata attenzione a questi passaggi analitici consente, in definitiva, di avere un maggior controllo sui processi, ottimizzando l’efficienza e la generale sostenibilità di una intera filiera produttiva, prevenendo per esempio eventuali sprechi energetici e, di conseguenza, economici.
Questo tema, così dirimente per tanti settori industriali e produttivi, è stato approfondito durante l’ultimo webinar del ciclo B2Better, trasmesso su Labworld.it lo scorso giovedì 2 ottobre, in cui si è discusso delle principali tecniche che permettono di misurare con accuratezza questi valori, con una attenzione particolare alla titolazione di Karl-Fischer.
La metodologia Karl-Fischer, infatti, risulta essere una delle tecniche analitiche più apprezzate e diffuse per ottenere una precisa determinazione del contenuto d’acqua, anche in percentuali ridotte, in campioni solidi e liquidi di diversa natura.
Nel corso del tempo, questa tecnica è diventata altamente specifica e sensibile, mentre le innovazioni tecnologiche offrono oggi diverse, interessanti soluzioni strumentali per utilizzarla in modalità sempre più agile e semplificata.
Durante il webinar sono stati quindi approfondite le principali caratteristiche scientifiche e i vantaggi della Karl-Fischer rispetto ad altre tecniche analoghe, insieme alle novità strumentali per orientarsi nella scelta tecnologica più adatta, in funzione del tipo di campione da analizzare e dell’obiettivo analitico da raggiungere.
Ad aiutare il pubblico a far luce su questi aspetti, due ospiti di grande competenza ed esperienza nel settore: il Professor Daniele Naviglio, docente di Chimica Analitica presso l’Università degli Studi di Napoli Federico II, autore di numerose pubblicazioni nel campo dell’analisi chimica applicata – di recente inserito nel top ranking 2% nell’ambito delle Scienze Alimentari – e di brevetti industriali, che trovano applicazione in particolare nei processi di estrazione rapida da matrice vegetale “solido-liquido”.
A seguire, è intervenuto Claudio Paiola, Team leader e Product specialist di Exacta Labcenter, azienda all’avanguardia specializzata in strumentazione per analisi chimiche di laboratorio.
Nel primo intervento, il Prof. Naviglio ha introdotto il pubblico alla tecnica di titolazione Karl-Fischer, tracciandone un quadro teorico-metodologico e partendo dal contesto storico che ne ha favorito la nascita e lo sviluppo. Si tratta infatti di una metodologia ormai di lungo corso, ed è quindi importante comprendere quali sono state le circostanze che ne hanno reso possibile la messa a punto, nel 1935. Fino ad allora, il metodo più in voga per queste misure era l’essiccamento di un campione in stufa, che presenta notevoli svantaggi, pratici e analitici che non lo rendono particolarmente selettivo. Grazie all’intuizione del chimico tedesco Karl Fischer, esperto di petrolchimica, la nuova titolazione che porta il nome del suo inventore ha consentito di effettuare, finalmente, analisi più rapide e di facile attuazione, che non comportano reazioni collaterali.
Le innumerevoli applicazioni sono state evidenti fin da subito, per la determinazione del tenore d’acqua nell’industria farmaceutica, in quella alimentare e cosmetica, oltre a tutti i derivati dell’industria petrolchimica. I settori coinvolti sono davvero innumerevoli.
Per comprendere al meglio le potenzialità della Karl-Fischer, il Prof. Naviglio ha inoltre ricordato la chimica di base di questa titolazione, illustrando un esempio pratico e descrivendo una procedura di laboratorio tipica, al fine di gestire nel modo corretto i dati sperimentali raccolti, a partire dalla cura della stessa strumentazione di misura.
Infine, con la descrizione dell’applicazione del metodo su campioni di zafferano, è stato possibile valutare i traguardi già raggiunti e le prospettive di ricerca grazie all’uso della Karl-Fischer, in particolare nel campo delle Scienze Alimentari, in cui il Prof. Naviglio è un autorevole esponente.
Con il secondo intervento, a cura di Claudio Paiola di Exacta Labcenter, è stato possibile scendere più a fondo nella descrizione delle attuali possibilità tecnologiche a disposizione degli operatori dei laboratori di analisi e di controllo. Paiola ha infatti presentato un confronto tecnico tra diverse metodologie di misura dell’umidità e le più interessanti soluzioni strumentali, descrivendone punti di forza, limiti e i maggiori, recenti sviluppi.
Il metodo di essiccamento in stufa, per esempio, per la determinazione del residuo secco, sebbene sia un riferimento di comprovata semplicità e affidabilità, comporta tanta manualità, tempi lunghi (dell’ordine di qualche ora) e poca selettività.
Oppure, nell’ambito degli analizzatori di umidità, le termobilance offrono dei maggiori vantaggi, grazie ad una tecnologia più avanzata, senza però costituire la soluzione ottimale: riescono infatti a coprire tempi decisamente più brevi, consentono di memorizzare e documentare i dati raccolti, ma anch’esse non garantiscono selettività e non sono utilizzabili in presenza di solventi, oltre a comportare un importante investimento economico iniziale.
Il salto di qualità si ottiene, perciò, proprio con gli strumenti per la titolazione Karl-Fischer. Risulta evidente, anche dall’esperienza sul campo di Exacta Labcenter, la specificità della titolazione nel determinare il contenuto d’acqua presente in qualunque tipo di campione, sia esso liquido, solido o gassoso, per valori variabili da pochi ppm fino a quantità piuttosto elevate.
Sono due le tipologie di titolazione Karl-Fischer possibili, e quindi le rispettive configurazione strumentali, ovvero il metodo volumetrico e il metodo coulometrico, entrambi basati sulla stessa reazione chimica di fondo (tra acqua, iodio, anidride solforosa e alcol), ma che si differenziano per la modalità con cui viene introdotto lo iodio nella cella di reazione: nel volumetrico lo iodio viene aggiunto manualmente o automaticamente da una buretta, come parte di un reagente titolante pronto all’uso, mentre viene generato elettrochimicamente nel coulometrico. Quest’ultimo è di certo più adatto alle analisi in tracce, per campioni con basso contenuto d’umidità, come gas, olii, lubrificanti, mentre il primo viene più spesso utilizzato per contenuti medio-alti, tipicamente nell’industria alimentare, chimica o farmaceutica.
Ad ogni modo, entrambi garantiscono tempi estremamente rapidi, dell’ordine di pochi minuti al massimo, un’alta selettività, versatilità, ingombro ridotto e la possibilità di documentare tutti i risultati. Tutti questi vantaggi compensano l’inevitabile investimento iniziale, che può anche essere impegnativo, e l’utilizzo di reagenti specifici.
L’interesse da parte degli operatori per questa tecnica di titolazione così efficace e competitiva è stato confermato dall’alta partecipazione del pubblico nella parte finale di Q&A, in conclusione del webinar, come d’abitudine nel B2Better.
Grazie alle domande rivolte in diretta agli ospiti, si è discusso, per esempio, di precisione nelle misure per contenuti d’acqua molto bassi, dell’applicazione della tecnica su prodotti particolari (come dentifrici o dispersioni), di difficoltà analitiche nei campioni viscosi e del confronto con i metodi gravimetrici.
È senz’altro il contributo congiunto delle conquiste scientifiche e delle innovazioni strumentali a garantire una maggiore versatilità nel lavoro quotidiano di laboratorio.
Appuntamento al prossimo B2Better!
