Superare le sfide tipiche per l’analisi dei PFAS

20 Aprile 2023

In un contesto di requisiti normativi in continua evoluzione per un elenco di composti in costante espansione, i laboratori di analisi sono chiamati a importanti sfide nell’analisi dei PFAS per mantenere un elevato livello di efficienza operativa.

 

Le sostanze alchiliche perfluorurate e polifluorurate (PFAS) rappresentano un ampio gruppo di migliaia di composti antropogenici che sono stati prodotti e ampiamente utilizzati in applicazioni industriali e prodotti di consumo a partire dagli anni Cinquanta.

 

Questi composti hanno caratteristiche fisiche e chimiche uniche: sono altamente stabili e resistenti alla degradazione e la maggior parte è facilmente trasportabile nell’ambiente coprendo lunghe distanze dalla fonte di rilascio.

Con la crescente consapevolezza e l’evidenza scientifica dell’impatto sull’ambiente e sulla salute, le agenzie governative hanno riconosciuto la necessità di un monitoraggio continuo dei livelli di PFAS in una varietà di campioni e sono state introdotte normative per monitorare l’esposizione ai PFAS nelle matrici ambientali.

PFAS
Fig.1 PerkinElmer QSight® 220 LC/MS/MS Triple Quadrupole system.

Grazie alla sua elevata sensibilità, selettività e robustezza, il metodo analitico più utilizzato per la rilevazione dei PFAS si basa sulla cromatografia liquida accoppiata alla spettrometria di massa (LC-MS/MS).  

Considerando la loro ubiquità e il gran numero di potenziali fonti di contaminazione, l’analisi dei PFAS presenta però alcune importanti sfide per i laboratori di analisi, tra i quali  l’ottimizzazione del tempo di esecuzione necessario per raggiungere i limiti di rilevazione e quantificazione imposti dalla normativa.

Esistono migliaia di PFAS e l’ampia gamma delle loro caratteristiche chimiche rende difficile stabilire un metodo semplice per analizzarli, anche nell’acqua potabile. Poiché le normative continuano ad abbassare i limiti, diventerà sempre più difficile sviluppare e convalidare metodi analitici efficienti. Per gli attuali metodi EPA, i limiti minimi di segnalazione si attestano nell’ordine delle unità di parti per trilione.

In un recente studio, gli scienziati di PerkinElmer hanno ottimizzato i metodi EPA 533 e EPA 537.1 sul sistema QSight 220 LC/MS/MS.

Il metodo EPA 537.1 descrive una corsa cromatografica che richiede circa 37 minuti per separare i 18 analiti, i surrogati e gli standard interni. Per lo stesso metodo, gli scienziati di PerkinElmer sono riusciti a ottenere un tempo di esecuzione di circa 10 minuti. Ciò rappresenta un notevole risparmio di tempo, pur mantenendo un’eccellente risoluzione cromatografica e un’ottima separazione degli isomeri lineari e ramificati. Un esempio di separazione è mostrato nella Figura 2. 

 

Fig. 2 Cromatogramma degli ioni totali di un campione bianco di laboratorio fortificato da 80 ng/L contenente tutti gli analiti del metodo, i surrogati e gli standard interni.

 

In termini di sensibilità dello strumento, i limiti di quantificazione (LOQ) e i limiti di rilevazione (LOD) confermano che il sistema QSight 220 LC/MS/MS è altamente in grado di eseguire il metodo con successo. Con una concentrazione del campione di 250 a 1 dalla fase di estrazione SPE, i limiti erano ben al di sotto dei requisiti attuali per tutti i composti, anche quelli a livelli estremamente bassi. La procedura di estrazione dettagliata, il metodo analitico e i risultati sono presentati nella nota applicativa Analysis of Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water: Studi di convalida del metodo EPA 537.1 con il QSight 220 UHPLC/MS/MS che è possibile scaricare al seguente link.

 

Per maggiori informazioni sullo strumento QSight LC/MS/MS consultare la seguente pagina

 

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