Da FKV un’esperienza con ICP-OES ad alta risoluzione ideale per l’analisi diretta dei metalli nei campioni di birra, che offre al laboratorio un notevole risparmio di tempo.
Il sapore e la qualità della birra sono determinati dagli ingredienti utilizzati per produrla, da quelli basici, il malto d’orzo, il luppolo e i lieviti, a quelli aggiunti per produrre gusti più particolari, come riso o mais. Allo stesso modo la presenza di alcuni metalli nelle materie prime può influire negativamente sul prodotto finale, per cui i produttori ricorrono sempre di più ad analisi di elementi specifici.
Una tipica contaminazione è data dalla presenza di rame o ferro derivante dai sistemi di bollitura, che se rilasciati nel prodotto provocano uno sgradevole sapore metallico. Il ferro, inoltre, influenza in modo considerevole le caratteristiche della schiuma, un elemento fondamentale della birra alla spina. Altri elementi normalmente monitorati sono Sodio, Zinco, Calcio e Magnesio: ad esempio CaSO4 e ZnSO4 vengono aggiunti appositamente con funzioni tampone del pH, ma per non influenzare le caratteristiche del prodotto la loro concentrazione finale deve rientrare in determinati standard.
Monitoraggio dei metalli tramite ICP OES
Il sistema più semplice ed efficiente per il monitoraggio dei metalli nella birra è la spettroscopia ICP OES. L’obiettivo principale, nonché sfida tecnica, è gestire il contenuto di alcool (tipicamente tra 4-6% v/v), l’elevata quantità di sali disciolti (TDS) e il contenuto di anidride carbonica (CO2). Tutti aspetti che possono influenzare la qualità analitica, in quanto causa di fluttuazione del segnale nel tempo. La soluzione comunemente proposta per ovviare a questi problemi è la diluizione, che però comporta una perdita di sensibilità e una conseguente difficoltà di eseguire determinazioni in tracce, se necessarie.
Dall’esperienza di FKV come distributore per l’Italia di strumentazione scientifica per il laboratorio arriva un’indicazione tecnologica per realizzare al meglio questo tipo di analisi nella birra: Plasma Quant 9100. Grazie alle caratteristiche presenti nello strumento di Analytik Jena è possibile eseguire determinazioni dirette nella birra e per tutti i metalli di interesse come calcio, sodio, rame, zinco, magnesio e ferro. L’ICP-OES ad alta risoluzione PQ9100 consente analisi senza interferenze e senza fluttuazione del plasma. Tutto ciò avviene grazie al generatore ad alta frequenza e alla robustezza del sistema di introduzione.
Preparazione del campione
Per analizzare i campioni di birra è necessario in primis allontanare la CO2 presente. A tal fine FKV ha messo a confronto due tecniche per valutarne la praticità e l’efficienza: sonicare il campione per circa 20 minuti e flussare il campione con Argon per circa 60 minuti. I risultati ottenuti mostrano che entrambe le tecniche sono utilizzabili con valori sovrapponibili. Sonicare il campione risulta più pratico ed economico, in quanto si può eseguire il trattamento su più campioni contemporaneamente e avere una durata inferiore.
Una volta eseguita questa prima fase preparativa FVK ha proceduto ad acidificare i campioni. Per la calibrazione sono stati utilizzati standard classici, ai quali è stato aggiunto etanolo per ottenere lo stesso effetto matrice dei campioni. I range di calibrazione sono stati realizzati in funzione delle concentrazioni attese dei diversi metalli, sia tracce che macro-concentrazioni insieme.
Risultati analitici
I risultati analitici ottenuti da FVK mostrano spettri senza interferenze e con un ottimo RSD percentuale. Tutti i dati sono stati confrontati su più lunghezze d’onda e con valori di riferimento garantendo così la massima precisione e riproducibilità. I risultati hanno tutti RSD molto al di sotto dell’1% e recuperi entro il 5%. In definitiva, il sistema di Analytik Jena risulta garantire le massime performance analitiche con campioni non diluiti e un’unica fase preparativa di degasaggio.
